Segregation driven phase transformation in medium Mn steel

  • Segregation-getriebene Phasenumwandlung im Mittelmanganstahl

Kuzmina, Margarita; Raabe, Dierk (Thesis advisor); Bleck, Wolfgang (Thesis advisor)

Aachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University (2016)
Doktorarbeit

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2015

Kurzfassung

In der vorliegenden Arbeit wird die Gleichgewichtssegregation und die Phasenumwandlung im Mittelmanganstahl Fe-9Mn (in Gew. %) untersucht. Gleichgewichtssegregation tritt als Folge von strukturellen Inhomogenitäten im Festkörper auf. Diese Inhomogenitäten liefern energetisch günstige Stellen für gelöste Atome. Diese Stellen existieren an kristallographischen Defekten wie freien Oberflächen, Korngrenzen, Phasengrenzen sowie an Versetzungen und Stapelfehlern. Die Konzentration von Atomen an solchen Stellen unterscheidet sich von der im defektärmeren Materialvolumen. Segregation von Fremdatomen in einer Matrix ändert die mechanischen und physikalischen Eigenschaften von Festkörpern und begünstigt Phasenumwandlungen. In dieser Arbeit sind in zwei Teilen Phasenumwandlungen in Fe-9Mn Gew. % Legierungen beschrieben, welche durch Kohlenstoff-, jedoch hauptsächlich durch Manganseigerung ausgelöst werden. Die Arbeit ist deswegen in zwei Teilen aufgeteilt, da die Auswirkungen eines ähnlichen Effektes auf verschiedene Defektklassen untersucht wird. Im ersten Teil wird gezeigt, dass die Manganseigerung zu zweidimensionalen Defekten, speziell zu ehemaligen Austenitgroßwinkelkorngrenzen (PAGB, hier >15° Fehlorientierungswinkel) den größten Einfluß auf die Verringerung der Kerbschlagzähigkeit hat. Im zweiten Teil wird die Manganseigerung zu eindimensionalen Defekten, hier Versetzungslinien in den untersuchten Legierungen auf den Zusammenhang mit der Fließkurve analysiert.Im Folgenden wird detailliert die Fragestellung des ersten Teiles beschrieben. Dieser Teil umfaßt verschiedene mögliche atomar skalierte Mechanismen, die die manganabhängige Versprödung bei 450° C und 600° C in drei mittelmanganhaltigen Beispiellegierungen verursachen. Als drei Beispiellegierungen wurde hochreines Fe-9Mn, Fe-9Mn+B und Fe-9Mn+C gewält. Diese wurden nach dem Schmelzen mit ähnlichen Parametern warmgewalzt, homogenisiert, abgeschreckt und danach schrittweise geglüht. Von den drei Beispiellegierungen zeigte nur Fe-9Mn+C bereits nach dem Abschrecken Korngrenzenversprödung an den ehemaligen Austenitkorngrenzen. An diesen Austenitkorngrenzen konnten Mangansegregationen nachgewiesen werden. Die beiden anderen Beispiellegierungen, Fe-9Mn und Fe-9Mn+B, zeigten in diesem abgeschreckten Zustand keine Korngrenzenversprödung und auch keine Mangansegregationen an den Korngrenzen. Bereits nach zehn Sekunden Glühen bei 450 °C zeigte Fe-Mn9 ebenfalls Korngrenzenversprödung an den ehemaligen Austenitkorngrenzen. Fe-9Mn+B zeigte erst nach zehnminütigem Glühen bei 450 °C eine ähnliche Korngrenzenversprödung. Diese Verzögerung der Versprödung in der Legierung Fe-9Mn+B kann mit einer Ungleichgewichtssegregation von Bor an den ehmaligen Austenitkorngrenzen erklärt werden. Dabei verringert Bor die Korngrenzenenergie und reduziert die Mangansegregation zu den ehemaligen Austenitkorngrenzen. Der Rückgang dieser Borsegregation bei gleichzeitig erhöhter Mangansegregation beim Anlassen verursachen den beschrieben Versprödungseffekt. Weiteres Glühen verursacht aber wiederum eine Erhöhung der Kerbschlagzähigkeit. Die Kerbschlagzähigkeitserhöhung wird durch eine Austenitreversion ausgelöst, bei der das Mangan aus der Korngrenzenanreicherung in den neugebildete Austenit auf den Korngrenzen entlang der Korngrenze diffundiert.Eine Wärmebehandlung (600 °C, ca. 30 Sekunden) verbessert deutlich die Kerbschlagzähigkeit, da sie die Austenitreversion beschleunigt. Bei einem weiteren Glühen (450 °C) wurde keine folgende Versprödung gemessen, da Mangan, statt sich wie bisher an den Korngrenzen auszureichern, direkt zu den bei 600 °C gebildeten Austenitinseln diffundiert.Mögliche Versprödungsmechanismen durch Mangan wurden diskutiert. Ein Mechanismus beschreibt eine Verringerung der Korngrenzenkohäsion durch gelöste Manganatome. Der wahrscheinlichere Mechanismus aber, beschreibt den Einfluß der lokalen magnetischen Beiträge zur Korngrenzendekohäsion, die durch eine lokalen Volumenänderung zu Eigenspannungen an den Korngrenzen führt.Im zweiten Teil dieser Arbeit geht es hauptsächlich um Mangananreicherung entlang von Versetzungslinien in der Fe-9Mn Legierung, die dort zu einer Austenitbildung führen können. Dieser Effekt wurde zuerst durch dynamische und statische Reckalterung bei 450 °C beobachtet. Mit korrelativen TEM / APT-Untersuchungen wurden eindimensionale tubuläre Strukturen in dreidimensionalen Atomlagenrekonstruktionen als dekorierte Stufenversetzungen identifiziert. Der gleiche Zusammenhang konnte bei einer energetischen Berechnung zwischen einem Manganatom und einer Stufenversetzung nachgewiesen werden. Die Mangankonzentration im Versetzungskern bei Anlaßtemperaturen von 400 °C, 450 °C und 540 °C erreicht jeweils 30, 25 und 20 at%. Die gemessene Mangankonzentration entspricht der thermodynamischen Gleichgewichtskonzentration im Austenit. HRTEM und WBDF TEM-Aufnahmen geben einen unmittelbaren Beweis für die Bildung von Austenit entlang der Versetzungslinien. Obwohl die Manganseigerungen an Versetzungen eine lokalen Phasenumwandlung ausgelöst haben, sind diese Austenitausscheidungen auch nach längeren Anlaßzeiten nicht wachstumsfähig. Thermodynamische und elastische Überlegungen deuten darauf hin, dass diese Austenitausscheidungen an Versetzungslinien kohärente subkritische, aber dennoch stabile Keime sind. Diese können aufgrund der energetischen und elastischen Energien nicht wachsen.Nach längeren Anlaßzeiten bei 450 °C konnten mikrometergroße Austenitausscheidungen auf einer Reihe von Kleinwinkelkorngrenzen (LAGBs) mittels EBSD nachgewiesen werden. Weitere Untersuchungen folgten, um nachzuweisen, ob diese Austenitausscheidungen sich an allen LAGBs formen. Als einfaches Model wurde eine LAGB als perfekte Anordnung von parallelen Stufenversetzungen angenommen. Danach wurde die Mangankorngrenzenkonzentration in Abhängigkeit des Fehlorientierungswinkels berechnet. Es wird gezeigt, dass Austenitreversion und dessen anschließendes Wachstum möglich ist, wenn der Fehlorientierungswinkel einer LAGB über 7° ist.Ein asymmetrisches Konzentrationsprofil, welches an mehreren Korngrenzen gemessen wurde, weist darauf hin, dass diese Korngrenzen gewandert sein könnten. Dabei stimmt die aus der Breite des asymmetrisches Konzentrationprofils bestimmte Laufstrecke der Korngrenze mit der Mangandiffusionslänge bei den verwendeten Anlaßbedingungen überein. Daraus folgt, dass die Korngrenzenmobilität von der Mangandiffusionsgeschwindigkeit bestimmt wird.

Einrichtungen

  • Lehrstuhl für Werkstoffphysik und Institut für Metallkunde und Materialphysik [523110]
  • Fachgruppe für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik [520000]
  • Lehrstuhl für Werkstofftechnik der Metalle und Institut für Eisenhüttenkunde [522110]

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